如何選擇樣品的脫氣溫度和時(shí)間？

系統溫度越高，分子擴散運動(dòng)越快，因此脫氣效果越好。
   通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達  400 ℃，但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結構。一般來(lái)說(shuō)，氧化鋁、二氧化硅這一類(lèi)氧化物的安全脫氣溫度可達  350 ℃；大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在 300 ℃左右；而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機化合物，也可以通過(guò)脫氣站進(jìn)行預處理，但是大部分有機化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低，因此必須提前加以確認。例如在醫藥領(lǐng)域常用的硬脂酸鎂，美國藥典（USP）規定的脫氣溫度為   40 ℃。
   如果脫氣溫度設置過(guò)高，會(huì )導致樣品結構的不可逆變化，例如燒結會(huì )降低樣品的比表面積，分解會(huì )提高樣品的比表面積。但是如果為了保險，脫氣溫度設置過(guò)低，就可能使樣品表面處理不干凈，導致分析結果偏小。
   因此在不確定脫氣溫度的情況下，建議使用化學(xué)手冊，如   theHandbook ofChemistry andPhysics(CRC,BocaRaton,Florida)，以及各標準組織發(fā)布的標準方法，如 ASTM，作為相關(guān)參考。脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點(diǎn)或玻璃的相變點(diǎn),   建議不要超過(guò)熔點(diǎn)溫度的一半。當然，如果條件許可，使用熱分析儀能夠得到適合的脫氣溫度。一般而言，脫氣溫度應當是熱重曲線(xiàn)上平臺段的溫度。
   與脫氣溫度對應的是脫氣時(shí)間。脫氣時(shí)間越長(cháng)，樣品預處理效果越好。脫氣時(shí)間的選擇與樣品孔道的復雜程度有關(guān)。一般來(lái)說(shuō)，孔道越復雜，微孔含量越高，脫氣時(shí)間越長(cháng)；選擇的脫氣溫度越低，樣品所需要的脫氣時(shí)間也就越長(cháng)?？梢酝ㄟ^(guò)在相同脫氣溫度下，分析樣品的   BET 結果變化來(lái)確定脫氣時(shí)間。如果在不同的脫氣時(shí)間（2  小時(shí)，4 小時(shí)和 6 小時(shí)）得到的 BET 結果相同，肯定選擇脫氣時(shí)間最短的；如果變化不大，則需要選擇折衷的方案；如果 BET 結果隨脫氣時(shí)間延長(cháng)不斷變大，說(shuō)明孔道復雜，深層次有因氫鍵結合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一般樣品，IUPAC 推薦脫氣時(shí)間不少于 6 小時(shí)，而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長(cháng)得多的脫氣時(shí)間。對一些微孔樣品，脫氣時(shí)間甚至需要在  12 小時(shí)以上。但是作為特例，美國藥典(USP)規定硬脂酸鎂的脫氣時(shí)間就僅為 2 小時(shí)。
   由于脫氣溫度、脫氣時(shí)間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān)，所以   BET 結果存在誤差是不可避免的。所以，測樣時(shí)需要固定樣品處理條件進(jìn)行相對比較。與文獻值比較時(shí)，也要注意文獻上的樣品預處理和分析條件。